Mètodes d'anàlisi i avaluació de la qualitat i l'oxidació de greixos i olis
Resum
Aquest document descriu els principals mètodes analítics per caracteritzar greixos i olis: la composició de triacilglicèrids, la posició dels àcids grassos, la fracció insaponificable i els esterols. També explica com avaluar la qualitat i el grau d'alteració dels greixos per hidròlisi, isomerització i oxidació. L'estudiant aprendrà quines tècniques s'utilitzen (HPLC, TLC, GC, espectrofotometria) i què mesuren.
Punts clau
- L'HPLC en fase inversa C18 separa els triacilglicèrids segons la polaritat, però no detecta la posició dels àcids grassos.
- La composició d'àcids grassos de la posició sn-2 s'obté separant les fraccions per TLC i analitzant la fracció 2 per GC.
- La fracció insaponificable s'obté saponificant el greix amb KOH etanòlic i extraient amb hexà, i es pesa fins a constància (diferència inferior al 0,1 %).
- La hidròlisi es valora pel percentatge d'àcids grassos lliures; l'índex d'acidesa és un paràmetre clau de qualitat.
- La isomerització de posició es detecta per absorbància UV: diens conjugats a 230 nm, triens a 270 nm i tetraens a 300 nm.
- L'oxidació és la causa més evident de ranciesa i es mesura amb canvis primaris (hidroperòxids, dobles enllaços conjugats) i secundaris (productes volàtils).
Determinació de la Composició de Triacilglicèrids
Mètode: HPLC (baixa volatilitat) amb fase inversa C18.
Detectors: refractòmetre o difusió lluminosa i espectròmetre de masses (MS).
La separació depèn de la polaritat (nombre de dobles enllaços i longitud de les cadenes). Aquest mètode no detecta la posició dels àcids grassos (AG).
Determinació de la Posició dels Àcids Grassos
Aquesta anàlisi és crucial per caracteritzar i diferenciar olis i greixos d’origen diferent.
El procés implica:
- Separació de les fraccions lipídiques per TLC (cromatografia de capa fina) utilitzant gel de sílice G i un dissolvent adequat.
- Separació de les dues fraccions resultants.
- Determinació de la composició d’AG de la fracció 2 (sn-2) mitjançant Cromatografia de Gasos (GC).
Determinació de la Fracció Insaponificable
- Pesar 5 g de greix.
- Escalfar durant 1 hora amb 50 mL de solució etanòlica d'hidròxid de potassi (KOH).
- Refredar i reextreure amb 3 fraccions addicionals d’hexà.
- Reunir les fraccions etèries en un matràs tarat i evaporar el dissolvent.
- Dessecar el residu en una estufa durant 15 minuts a 100ºC, refredar i pesar.
- Repetir la dessecació en una estufa fins que la diferència entre pesades consecutives sigui inferior al 0,1 %.
Anàlisi dels Components de l’Insaponificable
Els components s'analitzen mitjançant Cromatografia de Gasos (GC) o HPLC.
Es requereix un fraccionament previ, tradicionalment per cromatografia de capa fina. Actualment, s'utilitza la cromatografia en columna i l'extracció en fase sòlida (SPE).
Determinació d’Esterols
El procés analític inclou:
- Saponificació i extracció de la fracció insaponificable.
- Fraccionament de l’insaponificable.
- Obtenció de derivats siliats.
- Anàlisi mitjançant GC amb columna capil·lar.
Qualitat, Estabilitat i Grau d'Alteració dels Greixos
Hidròlisi
L'hidròlisi afecta l’enllaç glicerídic i allibera àcids grassos (AG), monoglicèrids i diglicèrids. Aquest procés és important en la quantificació d’olis i greixos comestibles.
L'hidròlisi d'origen enzimàtic està relacionada amb la qualitat de l’obtenció, la manipulació de les matèries primeres i la qualitat dels tractaments d’obtenció de greixos.
Es valora mitjançant la determinació del percentatge d’àcids grassos lliures.
L’Acidesa: És un paràmetre clau que permet classificar els olis de major qualitat. El procés que més àcids grassos lliures produeix és la fregida, sent l'índex d'acidesa un valor important per avaluar-la.
Isomerització
Afecta sobretot els dobles enllaços dels àcids grassos (AG), podent ser de posició o geomètrica.
L’anàlisi de les formes conjugades i trans és una eina que permet estudiar l’origen i l’aplicació dels processos tecnològics.
Isomerització de Posició
Es caracteritza per una absorbància molt incrementada en longituds d’ona UV:
- Diens conjugats: 230 nm
- Triens conjugats: 270 nm
- Tetraens conjugats: 300 nm
Isomerització de Configuració (Isòmers Trans)
La determinació del contingut global d’isòmers trans es realitza per espectrofotometria infraroja.
La Cromatografia de Gasos (GC) també és una tècnica adequada per a la determinació acurada i individualitzada de la composició dels diferents isòmers d’AG.
Oxidació
L'oxidació té repercussions molt negatives, sent la ranciesa el resultat més evident. Afecta les molècules d’àcids grassos insaturats i altres components lipídics poc estables.
La mesura de l'estat d'oxidació és un paràmetre clau per qualificar la qualitat d'un oli o greix.
Mètodes d'Avaluació de l'Oxidació
Els mètodes es divideixen en la determinació de:
- Canvis primaris: Consum d'O₂, disminució d'àcids grassos poliinsaturats, augment d'hidroperòxids, peròxids i àcids grassos amb dobles enllaços conjugats.
- Canvis secundaris: Augment de productes d'escissió i productes oxidats volàtils.
Descarregar
PDF Word HTMLPreguntes freqüents
Quina longitud d'ona s'utilitza per detectar dobles enllaços conjugats?
Els diens conjugats s'mesuren a 230 nm, els triens conjugats a 270 nm i els tetraens conjugats a 300 nm. Aquestes absorbàncies UV augmenten en cas d'isomerització de posició.
Com es determina el contingut d'isòmers trans en un greix?
El contingut global d'isòmers trans es determina per espectrofotometria infraroja. La cromatografia de gasos també és adequada per quantificar individualment cada isòmer.
Posa't a prova
Targetes de repàs
Clica una targeta per veure la resposta.
Test
Preguntes generades amb IA a partir del document: comprova les respostes amb el text.